试题分析：
解：A、在自行车车轮上用粉笔做上标记，然后让自行车绕操场一周，测出自行车轮转过的圈数，自行车车轮的周长乘以自行车轮转过的圈数即可求出操场的周长，方法可行，不符合题意；
B、把花露水瓶内装满水，水的体积即花露水瓶的容积，然后把水倒入量筒内，测出水的体积，即可测出花露水瓶的容积，方法可行，不符合题意；
C、用毫米刻度尺测出n张纸的厚度，然后总厚度除以纸的张数，即可测出每张纸的厚度，方法可行，不符合题意；
D、方糖放入水中要融化，不能用排水法测方糖的体积，方法不可行，符合题意。
故选：D．
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