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药物分析 内容简介
根据21世纪我国药学人才培养的需要，结合药物分析学科的性质和特点，本书系统介绍了药物质量控制的基本程序和基本要求。选用新版药典典型药物实例，阐述对药物真伪判断、纯度检查和品质优良度的测定；强调药品质量控制方法规律性知识的传授。全书共分14章：绪论；药物分析基本知识；药物的杂质检查，分析样品前处理；芳酸类、胺类、巴比妥类、磺胺类、杂环类、生物碱类、抗生素类、维生素类、甾体激素类等药物的分析，以及药物制剂的分析。
药物分析 目录
**章绪论1
**节药物分析的性质、任务和发展1
第二节药品质量标准1
一、药品质量标准的定义、类别1
１．法定药品质量标准2
２．临床研究用药品质量标准2
３．暂行或试行药品标准2
４．企业标准2
二、药品质量标准的主要内容3
１．名称3
２．性状3
３．鉴别3
４．检查4
５．含量测定5
６．贮藏5
第三节药典5
一、中国药典6
１．凡例6
２．正文7
３．附录7
４．索引7
二、常用的国外药典7
１．英国药典8
２．美国药典8
３．日本药局方9
４．欧洲药典9
第四节全面控制药品质量的科学管理10
第五节药物分析课程的学习要求10
本章小结11
思考题11
第二章药物分析基本知识12
**节药品检验的程序和要求12
一、基本程序12
１．分析样品的取样12
２．检验12
３．出检验报告12
二、计量认证12
三、药物分析中常用的法定计量单位13
第二节常用物理常数测定法14
一、溶解度14
二、熔点15
三、黏度15
四、比旋度16
五、折射率测定法18
六、吸收系数18
第三节药物含量测定方法19
一、化学分析法19
１．重量分析法19
２．滴定分析法21
３．滴定度的定义和计算22
二、仪器分析法22
１．光学分析法22
２．色谱分析法23
３．电化学分析法23
４．热分析法23
第四节药物分析方法的验证23
一、准确度23
二、精密度24
三、专属性25
四、检测限和定量限25
１．目视法25
２．信噪比法25
五、线性和线性范围25
六、耐用性26
第五节误差及数据处理26
一、误差及消除26
二、有效数字28
三、相关与回归29
本章小结30
思考题31
第三章药物的杂质检查32
**节杂质的来源32
一、生产过程中引入的杂质32
二、贮藏过程中引入的杂质32
第二节杂质的检查和限量计算33
一、限量检查33
１．对照法33
２．灵敏度法33
３．含量测定法33
二、杂质限量计算34
第三节一般杂质检查35
一、氯化物检查法35
二、硫酸盐检查法36
三、铁盐检查法36
１．硫氰酸盐法36
２．巯基醋酸法37
四、重金属检查法37
１．**法——适用于溶于水、稀酸和
乙醇的药物37
２．第二法——适用于含芳环、杂环以
及不溶于水、稀酸及乙醇的有机
药物37
３．第三法——适用于溶于碱而不溶于
稀酸或在稀酸中即生成沉淀的
药物38
４．第四法——微孔滤膜法38
五、砷盐检查法38
１．古蔡(Gutzeit)法38
２．二乙基二硫代氨基甲酸银法
(简称Ａｇ?ＤＤＣ法)40
３．白田道夫法41
六、酸碱度检查法41
１．酸碱滴定法41
２．指示液法42
３．ｐＨ测定法42
七、澄清度检查法42
八、溶液颜色检查法43
１．目视比色法43
２．分光光度法43
３．色差计法43
九、易炭化物检查法44
十、炽灼残渣检查法44
十一、干燥失重测定法45
１．常压恒温干燥法45
２．干燥剂干燥法45
３．减压干燥法45
４．热分析法46
十二、有机溶剂残留量测定法47
１．溶液直接进样法(1法)48
２．顶空进样法(2法)48
十三、水分测定法49
第四节特殊杂质的检查51
一、利用物理性质差异51
二、利用化学性质差异51
１．显色法和沉淀法51
２．容量分析法52
三、利用与光作用的差异52
１．旋光度法52
２．分光光度法52
四、利用色谱行为的差异53
１．薄层色谱法53
２．高效液相色谱法53
３．色相色谱法55
本章小结55
思考题56
第四章分析样品前处理57
**节体外样品分析前处理57
一、结构与性质57
１．含金属元素的有机药物57
２．含卤素的有机药物57
二、不经有机破坏的分析方法58
１．直接滴定法58
２．间接滴定法59
３．碱水解后测定法59
４．还原?水解后测定法60
三、经有机破坏后的分析方法61
１．湿法破坏61
２．干法破坏62
３．氧瓶燃烧法62
第二节体内样品分析前处理方法64
一、血样特点、采集及贮藏64
二、尿样特点、采集及贮藏65
三、生物样品前处理65
１．去除蛋白质65
２．缀合物水解66
３．提取与浓集66
四、分析示例：高效液相色谱法测
定血浆中阿司匹林浓度67
１．溶液制备67
２．线性关系考察67
３．样品制备67
４．测定67
本章小结68
思考题68
第五章芳酸类药物的分析69
**节水杨酸类药物的分析69
一、化学性质69
二、鉴别试验69
１．化学鉴别法70
２．红外吸收光谱法71
三、杂质检查71
１．阿司匹林杂质检查71
２．对氨基水杨酸钠杂质检查72
３．贝诺酯杂质检查73
四、含量测定73
１．酸碱中和法73
２．高效液相色谱法74
３．紫外分光光度法76
４．溴量法76
５．亚硝酸钠滴定法(重氮化法)77
第二节苯甲酸类药物的分析77
一、理化性质及鉴别试验77
１．化学鉴别法77
２．光谱法78
二、含量测定78
１．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量
测定78
２．双相滴定法：苯甲酸钠含量测定78
３．紫外分光光度法：丙磺舒片剂的含
量测定79
第三节其他芳酸类药物的分析79
一、理化性质80
二、鉴别试验80
１．异羟肟酸铁反应80
２．水解产物的性质80
３．紫外分光光度法80
三、杂质检查81
１．氯贝丁酯杂质检查81
２．布洛芬有关物质检查81
四、含量测定82
１．直接中和法82
２．两步滴定法82
３．高效液相色谱法82
本章小结83
思考题83
第六章胺类药物的分析84
**节芳胺类药物的分析84
一、典型药物结构及性质84
１．对氨基苯甲酸酯类药物84
２．芳酰胺类药物85
二、鉴别试验85
１．重氮化?偶合反应85
２．水解及水解产物反应86
３．与重金属离子反应87
４．与三氯化铁反应87
５．衍生物测熔点87
６．氯化物的鉴别反应88
７．紫外吸收光谱88
８．红外吸收光谱88
三、杂质检查89
１．对乙酰氨基酚的杂质检查89
２．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯
甲酸的检查91
四、含量测定91
１．亚硝酸钠滴定法(重氮化滴定法)91
２．非水溶液滴定法93
３．提取中和法94
４．紫外分光光度法95
５．高效液相色谱法96
第二节苯乙胺类药物的分析96
一、典型药物的结构及性质96
二、鉴别试验97
１．三氯化铁反应97
２．氧化反应97
３．紫外吸收与红外吸收光谱98
三、特殊杂质的检查98
１．酮体的检查98
２．有关物质的检查98
四、含量测定99
１．非水溶液滴定法99
２．比色法99
３．柱色谱——紫外分光光度法100
４．溴量法101
５．高效液相色谱法101
第三节氨基醚衍生物类药物的分析102
一、典型药物结构及性质102
二、鉴别试验102
１．与生物碱沉淀剂反应102
２．与硝酸银反应形成沉淀102
３．与硫酸反应显色102
４．水解反应102
５．紫外吸收光谱103
６．红外吸收光谱103
三、有关物质的检查104
１．合成工艺及杂质来源104
２．检查方法104
四、含量测定104
１．非水溶液滴定法104
２．阴离子表面活性剂滴定法105
３．酸性染料比色法105
４．紫外分光光度法106
５．高效液相色谱法106
本章小结106
思考题107
第七章巴比妥类药物的分析108
**节结构、性质与鉴别108
一、结构108
二、性质与鉴别108
１．弱酸性108
２．水解反应109
３．与重金属离子反应110
４．紫外吸收光谱特征111
５．红外吸收光谱特征112
６．薄层色谱行为112
７．显微结晶113
８．衍生物制备法113
９．取代基的反应114
１０．钠盐的反应114
第二节特殊杂质的检查115
第三节含量测定116
一、银量法116
二、提取重量法116
三、溴量法116
四、非水酸量法117
五、紫外分光光度法117
六、ＨＰＬＣ法117
本章小结118
思考题118
第八章磺胺类药物的分析119
**节典型药物的结构及性质119
第二节鉴别试验120
一、金属离子的取代反应120
二、重氮化?偶合反应120
三、红外分光光度法121
第三节特殊杂质的检查121
一、溶液的澄清度与颜色121
二、有关物质121
第四节含量测定122
一、亚硝酸钠滴定法122
二、非水溶液滴定法122
三、紫外分光光度法122
１．吸收系数法（Ｅ１％１ ｃｍ）122
２．对照品比较法123
３．双波长分光光度法124
四、高效液相色谱法126
本章小结127
思考题127
第九章杂环类药物的分析128
**节吡啶类药物的分析128
一、典型药物的结构及其性质128
二、鉴别试验128
１．吡啶环的反应128
２．酰肼基团的反应130
３．酰氨基的分解反应130
４．紫外和红外吸收光谱131
三、特殊杂质的检查131
１．异烟肼中游离肼的检查131
２．烟酰胺中有关物质检查132
四、含量测定132
１．溴酸钾法132
２．非水溶液滴定法133
３．紫外分光光度法133
第二节吩噻嗪类药物的分析135
一、典型药物的结构及其性质135
二、鉴别试验135
１．氧化反应135
２．与金属离子络合呈色136
３．氯化物的鉴别反应136
４．紫外吸收光谱和红外吸收光谱136
三、有关物质检查137
１．合成工艺与杂质的来源137
２．有关物质137
３．其他烷基化吩噻嗪杂质137
四、含量测定137
１．非水溶液滴定法137
２．紫外分光光度法138
３．钯离子比色法140
第三节苯并二氮杂?类药物的分析140
一、典型药物的结构、性质与鉴别140
二、特殊杂质的检查142
１．地西泮及其制剂中特殊杂质的
检查142
２．三唑仑中有关物质的检查143
三、含量测定143
１．非水溶液滴定法143
２．紫外分光光度法143
３．高效液相色谱法144
本章小结144
思考题145
第十章生物碱类药物的分析146
**节典型药物的结构与性质146
一、苯烃胺类146
二、托烷类146
三、喹啉类146
四、异喹啉类147
五、吲哚类147
六、黄嘌呤类148
第二节鉴别试验148
一、一般鉴别试验148
１．熔点测定148
２．呈色反应148
３．沉淀反应148
４．紫外光谱法148
５．红外光谱法149
６．色谱法149
二、特殊鉴别反应149
１．双缩脲反应149
２．Ｖｉｔａｉｌｉ反应150
３．绿奎宁（Ｔｈａｋｋｅｉｏｑｕｉｎ）反应150
４．Ｍａｒｑｕｉｓ反应150
５．Ｆｒｏｈｄｅ反应150
６．官能团反应150
７．紫脲酸胺反应151
８．还原反应151
第三节特殊杂质检查151
一、利用物理性质差异151
二、利用化学性质差异152
第四节含量测定152
一、非水溶液滴定法152
１．基本方法152
２．酸根的影响153
３．终点指示方法154
４．高氯酸滴定液的浓度154
５．硫酸盐的几种滴定度由来154
二、提取酸碱滴定法156
１．基本原理156
２．测定条件的选择156
三、酸性染料比色法158
１．基本原理158
２．影响定量分析的因素158
３．应用159
四、紫外?可见分光光度法160
１．对照品比较法实例160
２．吸收系数法实例160
五、荧光分析法161
六、高效液相色谱法161
本章小结162
思考题162
第十一章抗生素类药物的分析163
**节β?内酰胺类抗生素163
一、结构与性质163
二、鉴别试验165
１．色谱法165
２．光谱法165
３．钾、钠盐的焰色反应166
４．呈色和沉淀反应166
三、高分子杂质检查166
四、含量测定167
１．碘量法167
２．汞量法168
３．酸碱滴定法169
４．紫外?可见分光光度法169
５．反相高效液相色谱法170
第二节氨基糖苷类抗生素的分析170
一、链霉素171
１．化学结构与性质171
２．鉴别试验171
二、庆大霉素173
１．化学结构与性质173
２．鉴别试验173
３．庆大霉素Ｃ组分检查(测定)173
第三节四环素类抗生素的分析174
一、结构与性质174
１．结构174
２．性质175
二、鉴别试验176
１．浓硫酸反应176
２．紫外分光光度法176
３．高效液相色谱法176
４．薄层色谱法176
５．氯化物反应176
三、四环素类药物中特殊杂质的检查176
１．有关物质177
２．杂质吸收度177
四、含量测定177
本章小结178
思考题179
第十二章维生素类药物的分析180
**节维生素A的分析180
一、结构与性质180
二、鉴别试验180
三、含量测定181
１．**法：适用于维生素A醋酸酯181
２．第二法：适用于维生素A醇测定183
3．说明183
第二节维生素E的分析184
一、结构及性质184
二、鉴别试验184
三、特殊杂质185
四、含量测定186
１．气相色谱法186
２．高效液相色谱法186
第三节维生素Ｂ１的分析187
一、结构及性质187
二、鉴别试验187
１．硫色素反应187
２．紫外吸收光谱187
３．红外光谱187
４．沉淀反应187
三、含量测定188
１．非水溶液滴定法188
２．紫外分光光度法188
第四节维生素C的分析189
一、结构及性质189
二、鉴别试验189
１．与硝酸银反应189
２．与２，６?二氯靛酚反应190
３．与其他氧化剂反应190
４．红外光谱法190
５．利用糖类性质的反应190
６．紫外分光光度法191
三、含量测定191
本章小结191
思考题192
第十三章甾体激素类药物的分析193
**节结构与分类193
一、基本结构193
二、分类193
１．肾上皮质激素(简称皮质激素)193
２．雄性激素及蛋白质同化激素194
３．孕激素194
４．雌激素194
第二节鉴别试验195
一、呈色反应195
１．与强酸的呈色反应195
２．官能团的呈色反应195
二、沉淀反应196
１．与斐林试剂的沉淀反应196
２．与硝酸银的沉淀反应196
３．与氨制硝酸银的沉淀反应196
４．与硝酸?硝酸银的沉淀反应196
三、制备衍生物或水解产物测定熔点196
１．酯的生成196
２．缩氨基脲的生成196
３．酮肟的生成197
４．酯的水解197
四、水解产物的反应197
五、紫外分光光度法197
六、红外吸收光谱法198
七、薄层色谱法198
八、高效液相色谱法199
第三节特殊杂质检查199
一、游离磷酸199
二、甲醇和丙酮199
三、雌酮200
四、硒200
五、其他甾体200
１．薄层色谱法201
２．高效液相色谱法201
第四节含量测定202
一、高效液相色谱法202
二、紫外分光光度法202
三、四氮唑比色法203
１．四氮唑盐的种类203
２．反应原理204
３．测定方法204
４．讨论204
四、异烟肼比色法205
１．原理205
２．测定方法205
３．影响因素及条件选择205
五、Ｋｏｂｅｒ反应比色法206
本章小结206
思考题207
第十四章药物制剂的分析208
**节药物制剂分析的特点208
１．制剂分析比原料药分析复杂208
２．分析项目不同208
３．含量测定结果的表示不同208
４．分析方法的侧重不同209
第二节片剂分析209
一、分析步骤209
二、片剂的常规检查209
１．重量差异检查209
２．崩解时限检查209
３．溶出度检查210
４．含量均匀度检查210
５．微生物限度检查211
三、片剂中辅料的干扰及其排除211
１．糖类的干扰及其排除211
２．硬脂酸镁的干扰及其排除211
３．滑石粉的干扰及其排除211
四、片剂的含量测定及结果计算212
１．片剂含量的测定步骤212
２．片剂含量测定结果计算212
第三节胶囊剂分析215
一、胶囊剂的常规检查215
１．装量差异检查215
２．崩解时限检查215
３．溶出度及含量均匀度检查215
二、含量测定及结果计算215
１．测定方法215
２．结果计算215
第四节注射剂分析216
一、注射剂的常规检查216
１．注射剂装量检查216
２．澄明度、无菌检查216
３．其他检查216
二、注射剂中常见附加剂对含量测定的
干扰及其排除217
１．注射剂中常见的附加剂217
２．附加剂的干扰及其排除217
三、注射剂含量测定及结果计算219
第五节软膏剂分析219
一、软膏剂常规检查219
二、软膏剂含量测定219
１．稀释后直接测定法219
２．滤除基质后测定法219
３．提取分离后测定法220
４．灼烧法220
三、软膏剂含量测定及结果计算220
第六节复方制剂的分析221
一、特点及分析方法221
１．复方制剂特点221
２．分析方法221
二、复方制剂分析示例221
１．复方氢氧化铝片221
２．复方卡托普利片222
３．葡萄糖氯化钠注射液223
４．复方炔诺酮膜224
第七节中药制剂的分析224
一、中药制剂分析的特点225
１．原料药品质量差异较大225
２．成分复杂225
３．有效成分难以确定225
４．剂型多225
５．不同提取分离方法对测定结果影响
较大225
二、中药制剂分析的基本程序225
１．取样226
２．供试品溶液的制备226
３．样品溶液的纯化226
４．样品的检测227
三、各类中药制剂的分析示例228
１．合剂(口服剂)228
２．浸膏和流浸膏剂230
３．丸剂230
４．其他中药制剂232
本章小结233
思考题233
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