基础化学实验仪器分析实验 节选

第1章　样品前处理
　　样品经采集，制备得到试样以后，除了物理检验及少数化学检验项目及测定方法，如水分、灰分、酒的气相色谱分析等可以直接进行检测外，由于待测成分受共存在成分的干扰，或者由于测定方法的要求，如方法本身灵敏度的限制，对待测成分状态的要求等，绝大多数化学检测及分析方法要求事先对试样进行有效的、合理的处理。即在进行分析测定前对试样进行物理的、化学的处理，将待测成分从样品中提取出来，排除其他成分对待测成分的干扰。同时还要将待测成分浓缩、稀释或转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠。试样前处理是采样、制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适宜的前处理方法，即使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其他成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。
　　有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时，操作过程十分繁琐，技术要求高，直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视！对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的方法以满足测定要求。
　　1.1　样品前处理的*新技术及特点
　　分析样品的基体复杂、待测成分的含量差异很大，有时含量甚微，其共存的组分常常会干扰测定。现常用的前处理技术有液-液、液-固和液气萃取，这些常规技术要耗费大量的有机溶剂和时间。有机溶剂一般都有一定的毒性，有些甚至是剧毒，长期使用不仅对操作人员的身体伤害很大，而且对环境也造成一定的污染。同时在萃取过程中容易出现乳化现象，影响分离效果，测定结果有很大的不确定性。为了使分析迅速、过程简单、结果准确、污染减小，随着科学技术的迅猛发展，特别是21世纪，分析样品前处理技术得到了不断完善和更新，这些新颖的样品前处理技术主要有固相萃取、固相微萃取、流动注射和膜萃取、低温吹扫捕集、微波消解和微波辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、免疫亲和固相萃取等。它们在旧技术的基础上都有不同的改进，但各有优缺点，具体优缺点和用途详见表1-1。由表1-1可以看出：目前环境与食品样品前处理新技术共有11种，其工作原理、分析方法、分析对象、萃取相和优缺点都不尽相同。
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