中华人民共和国电力行业标准油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法伏安线性扫描法DL/T 1599-2016 内容简介

本标准规定了使用伏安线性扫描法测定汽轮机油和变压器油中酚类与胺类抗氧化剂含量的方法。 本标准适用于未使用或已用过的汽轮机油和变压器油中酚类与胺类抗氧化剂含量的测定，其他油品中酚类与胺类抗氧化剂含量的测定也可参照本标准进行。 本标准酚类抗氧化剂的检出限为0.03%，测定下限为0.1%；本标准胺类抗氧化剂的检出限为0.04%，测定下限为0.13%。

中华人民共和国电力行业标准油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法伏安线性扫描法DL/T 1599-2016 目录

前言1 范围2 规范性引用文件3 方法概要4 试剂及材料5 仪器6 准备工作7 试验步骤8 精密度9 报告

中华人民共和国电力行业标准油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法伏安线性扫描法DL/T 1599-2016 节选

　　《中华人民共和国电力行业标准（DL/T 1599—2016）：油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法 伏安线性扫描法》：　　3方法概要　　本方法参考ASTM D 6971和ASTM D 6810测定原理，以氢氧化钾乙醇溶液为溶剂，将油样中抗氧化剂萃取出后，通过在玻碳电极上施加线性增加的电压，根据不同抗氧化剂氧化过程产生的电流峰值，计算出样品中酚类或胺类抗氧化剂的含量。　　4试剂及材料　　4.1无水乙醇：分析纯。　　4.2氢氧化钾：分析纯。　　4.3 0.1mol/L的氢氧化钾无水乙醇溶液：用氢氧化钾配制成0.lmol/L的氢氧化钾无水乙醇溶液。　　4.4试剂水：应符合GB/T 6682中的II级试剂水的要求。　　4.5硝酸：分析纯，与试剂水体积比1:1配制硝酸溶液。　　4.6 T501（2，6-二叔丁基对甲酚）：分析纯。　　4.7 T531 （N-苯基-a-萘胺）：分析纯。　　4.8滤纸：定性。　　5仪器　　5.1电化学工作站：实验用电化学工作站应具有线性扫描功能，且扫描速度控制为0.1V/s。　　5.2工作电极：玻碳电极，直径5mm，每次使用前都应按7.1节中要求打磨光亮。　　5.3参比电极：铂（Pt）电极，直径Imm。　　5.4辅助电极：铂（Pt）电极，直径Imm。　　5.5移液枪：1ml（精密度0.02%）、10ml（精密度0.07%）。　　5.6分析天平：感量0.0001g。　　5.7超声波清洗器：清洗容积1L～6L，工作频率40kH。　　5.8 20mL具塞称量瓶。　　5.9空白油：不含被测抗氧化剂的汽轮机油或变压器油（可按GB/T 7602.1中的方法制得）。　　6准备工作　　6.1一般要求　　**次使用前，应用硝酸溶液浸泡48h以上。实验所涉及的器皿、器具等物品都应保持清洁。　　6.2标准油的配制　　分别准确称取T501、T531抗氧化剂各2g（准确至0.1mg），在加热至60℃士5℃的条件下，溶于196g空白油中，用超声波清洗器振荡混匀，制成含浓度1.0% T501+1.0% T531的标准油。再分别称取此油5、10、25、50g，溶于95、90、75、50g空白油中，依次配制成为0.05% T501+0.05% T531、0.1% T501+0.1% T531、0.25% T501+0.25% T531、0.5% T501+0.5% T531的标准油。标准油应避光保存于棕色瓶中，有效期三个月。　　注1：应选用与被测油样同品种的空白油来配制标准油样。　　注2：配制单一组分标准油样时，空白油取198g。　　7试验步骤　　7.1准备工作　　每次测试前，应将工作电极在滤纸上打磨光亮，再依次用试剂水和无水乙醇清洗，阴干。参比电极和辅助电极依次用试剂水和无水乙醇清洗，阴干，备用。　　7.2参数设置　　将电化学工作站参数设置为：伏安线性扫描法，起始电压0V，终止电压0.8V，扫描速度0.1V/s。　　7.3标准曲线的绘制　　7.3.1用移液枪移取0.3mL 0.05% T501+0.05% T531标准油置于称量瓶中。　　7.3.2向称量瓶中加入10mL 0.1mol/L的无水乙醇溶液，盖上称量瓶盖，放入超声波清洗器中振荡1min，使抗氧化剂萃取到乙醇溶液中，静置约30s。　　7.3.3将三电极系统插入称量瓶的待测溶液中，开始对样品进行线性扫描，得到该标准样品的线性扫描伏安曲线。T501、T531线性扫描伏安（LSV），典型曲线如图1所示。　　7.3.4酚类抗氧化剂电化学氧化峰电流对应的电位为0V—0.3V，测量并记录该氧化电流的峰高值Ip；胺类抗氧化剂电化学氧化峰电流对应的电位为0.3V～0.6V，测量并记录该氧化电流的峰高值厶。　　7.3.5 分别移取0.3mL 0.1% T501+0.1% T531、0.25% T501+0.25% T531、0.5% T501+0.5% T531、1.0%T501+1.0% T531的标准油于称量瓶中，重复7.3.2～7.3.4步骤，将标准油测得的氧化电流峰高值（A）与抗氧化剂的含量（%）绘制成标准曲线。　　……

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